Ο-Αμινο-ρ-Χλωροφαινόλη

Χρησιμοποιώντας π-χλωροφαινόλη ως πρώτη ύλη, η 2-νιτρο-ρ-χλωροφαινόλη μπορεί να παραχθεί μέσω νίτρωσης και στη συνέχεια να αναχθεί για να παραχθεί η π-χλωρο-ο-αμινοφαινόλη.

(1) Παραγωγή 2-νιτρο-ρ-χλωροφαινόλης: Χρήση ρ-χλωροφαινόλης ως πρώτη ύλη, νιτροποίηση με νιτρικό οξύ.Προσθέστε αργά την αποσταγμένη π-χλωροφαινόλη στο αναδευόμενο δοχείο με νιτρικό οξύ 30%, διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 25-30℃, ανακατεύουμε για περίπου 2 ώρες, προσθέτουμε πάγο να κρυώσει κάτω από τους 20℃, κατακρημνίζεται, διηθείται και πλένεται το κέικ του φίλτρου σε Congo Red, λαμβάνεται το προϊόν 2-νιτροπ-χλωροφαινόλη.

(2) Υπάρχουν δύο μέθοδοι για την αναγωγή της 2-νιτρο-ρ-χλωροφαινόλης.Το ένα είναι η μείωση με δισουλφίδιο νατρίου.Πρώτον, 30% διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου και σκόνη θείου χρησιμοποιούνται για την παρασκευή διαλύματος δισουλφιδίου νατρίου και προστίθεται 2-νιτρο-ρ-φαινόλη αναλογικά για να αντιδράσει στους 95-100°C°Γ, και η αντίδραση τελείωσε.Μετά από θερμή διήθηση, το διήθημα εξουδετερώνεται με νερό μαγειρικής σόδας, ψύχεται στους 20°C°C, διηθείται και το κέικ του φίλτρου πλένεται μέχρι ουδετερότητας για να ληφθεί το τελικό προϊόν 2-νιτρο-ρ-χλωροφαινόλη.

Η δεύτερη είναι η μέθοδος αναγωγής της υδρογόνωσης.Παρουσία ενός καταλύτη νικελίου, το υδατικό εναιώρημα της 2-νιτρο-ρ-χλωροφαινόλης ρυθμίζεται σε pH=7 με ένυδρο δισόξινο φωσφορικό νάτριο και υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου σε πίεση υδρογόνου 4,05Mpa και μείωση υδρογόνωσης στους 60°C.°Γ. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, απελευθερώστε την πίεση, αντικαταστήστε με άζωτο, θερμάνετε στους 95°C°C, ρυθμίστε το pH=10,7 με υδροξείδιο του νατρίου, προσθέστε ενεργό άνθρακα και γη διατόμων, αναδεύστε ζωηρά και διηθήστε.Το διήθημα ρυθμίστηκε σε ρΗ=5,2 (20°Γ) με πυκνό υδροχλωρικό οξύ, ψύχεται στους 0°C°C, διηθήθηκε, ξηράνθηκε και υποβλήθηκε σε επεξεργασία με όξινο θειώδες νάτριο.Επαναλάβετε τη λειτουργία τέσσερις φορές, στη συνέχεια αποστάξτε στα 2,67 kpa, συλλέξτε τα κλάσματα γύρω στο 80°Γ, και στεγνώστε τα για να ληφθεί το προϊόν με απόδοση 97,7%.