1,4-Φθαλαλδεΰδη

Προσθέστε 6,0 g θειούχου νατρίου, 2,7 g σκόνης θείου, 5 g υδροξειδίου του νατρίου και 60 ml νερού σε τρίλαιμη φιάλη των 250 ml με συμπυκνωτή αναρροής και συσκευή ανάδευσης και αυξήστε τη θερμοκρασία στους 80 ℃ υπό ανάδευση.Η κίτρινη σκόνη θείου διαλύεται και το διάλυμα γίνεται κόκκινο.Μετά από αναρροή για 1 ώρα, λαμβάνεται σκούρο κόκκινο διάλυμα πολυσουλφιδίου του νατρίου.

Προσθέστε 13,7 g π-νιτροτολουολίου, 80 ml βιομηχανικής αιθανόλης, 0,279 g N, N-διμεθυλοφορμαμίδης και 2,0 g ουρίας σε φιάλη 250 ml με τρεις λαιμούς με σταγονομετρική χοάνη, έναν ψυκτήρα αναρροής και μια συσκευή ανάδευσης, θερμάνετε και αναδεύστε. να διαλυθεί το π-νιτροτολουόλιο για να ληφθεί ένα ανοιχτό κίτρινο διάλυμα.Όταν η θερμοκρασία αυξάνεται σταδιακά στους 80 ℃ και διατηρείται σταθερή, το διάλυμα πολυθειούχου νατρίου που παρασκευάστηκε στο παραπάνω βήμα πέφτει και το διάλυμα γίνεται γρήγορα μπλε, στη συνέχεια γίνεται σκούρο πράσινο σε σκούρο καφέ και τελικά γίνεται κοκκινωπό καφέ.Ρίχνεται μέσα σε 1,5-2,0 ώρες και στη συνέχεια διατηρείται στους 80 ℃ για αντίδραση αναρροής για 2 ώρες.Η απόσταξη με ατμό πραγματοποιείται γρήγορα.Ταυτόχρονα με την απόσταξη, προστίθενται 100 ml νερού, συλλέγονται 150 ml αποστάγματος και η τιμή του pH είναι 7. Το υπολειμματικό υγρό ψύχεται με πάγο γρήγορα για να καταβυθιστούν ανοιχτοκίτρινοι κρύσταλλοι, οι οποίοι εκχυλίζονται με αιθέρα (30 ml × 5 ), εξατμίστηκε και ξηράνθηκε για να ληφθεί κίτρινο στερεό π-αμινοβενζαλδεΰδης.

Προσθέστε 5,89 παραφορμαλδεΰδη, 13,2 g υδροχλωρική υδροξυλαμίνη και 85 ml νερό σε τρίλαιμη φιάλη των 250 ml, θερμάνετε και ανακατέψτε ώστε να διαλυθούν όλα για να ληφθεί ένα άχρωμο διάλυμα, στη συνέχεια προσθέστε 25,5 g ένυδρο οξικό νάτριο, διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 80 ℃ και αναρροή 15 λεπτά για να ληφθεί άχρωμο διάλυμα οξίμης φορμαλδεΰδης (10%).

Σε ένα ποτήρι ζέσεως των 50 ml, προσθέστε 3,5 g π-αμινοβενζαλδεΰδης, 10 ml νερού, ρίξτε 5 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος και συνεχίστε να ανακατεύετε.Η ανοιχτοκίτρινη ουσία μαυρίζει γρήγορα και διαλύεται συνεχώς.Μπορεί να θερμανθεί σωστά (κάτω από 6 ℃) για να διαλυθεί όλο.Ψύξτε το σε λουτρό πάγου αλατιού και η θερμοκρασία πέφτει κάτω από τους 5 ℃.Αυτή τη στιγμή, η υδροχλωρική π-αμινοβενζαλδεΰδη κατακρημνίζεται ως λεπτά σωματίδια και το διάλυμα γίνεται πολτός.Υπό ανάδευση, στάχθηκαν 5-10 ℃ 5 ml διαλύματος νιτρώδους νατρίου εντός 20 λεπτών και η ανάδευση συνεχίστηκε για περίπου 20 λεπτά.Διάλυμα 40% οξικού νατρίου χρησιμοποιήθηκε για τη ρύθμιση του κόκκινου δοκιμαστικού χαρτιού του Κονγκό ώστε να είναι ουδέτερο για να ληφθεί διάλυμα άλατος διαζωνίου.

Διαλύστε 0,7 g κρυσταλλικού θειικού χαλκού, 0,2 g θειώδους νατρίου και 1,6 g ένυδρου οξικού νατρίου σε διάλυμα οξίμης φορμαλδεΰδης 10% και το διάλυμα γίνεται πράσινο.Αφού στάξετε, διατηρήστε τη χαμηλή θερμοκρασία για 30 λεπτά για να λάβετε ένα γκρίζο διάλυμα, προσθέστε 30 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος, ανεβάστε τη θερμοκρασία στους 100 ℃, επαναρροή για 1 ώρα, το διάλυμα εμφανίζεται πορτοκαλί, απόσταξη με ατμό, πάρτε ένα λευκό ελαφρώς κίτρινο στερεό. διηθήστε και στεγνώστε για να ληφθεί το ακατέργαστο προϊόν της π-βενζαλδεΰδης.Το προϊόν ανακρυσταλλώθηκε με τον μικτό διαλύτη 1:1 αλκοόλης και νερού.